微波水熱合成反應(yīng)儀的操作流程及注意事項詳細(xì)分析

　　操作流程：

　　1.用之前，開機(jī)預(yù)熱30min;

　　2.30min后按“復(fù)位”鍵;

　　3.打開儀器門，裝反應(yīng)釜(通電狀態(tài)下可以按“開門”鍵開門，斷電狀態(tài)下可以通過儀器右側(cè)右下角的機(jī)械開門鍵開門);

　　4.裝反應(yīng)釜過程中，先裝主控釜，后裝副控釜;裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上;

　　5.關(guān)閉儀器門，按3~4次“確定”鍵，直到出現(xiàn)溫度、時間和功率的設(shè)定界面，進(jìn)行溫度、時間和功率的設(shè)定(溫度單位為℃，高不能超過250℃;時間單位為min;功率單位為W×100，小功率為400W，大功率不能超過1600W，選擇功率時，以水熱儀內(nèi)反應(yīng)釜數(shù)量而定，若反應(yīng)釜數(shù)量為n，則功率選擇為(n+2)×100W);

　　6.設(shè)定結(jié)束后，按操作界面右下角的“開始”鍵(圖標(biāo)為綠顏色的三角形)，開始反應(yīng);

　　7.待設(shè)定的反應(yīng)階段結(jié)束后，會自動進(jìn)入冷卻程序，當(dāng)溫度降至60℃后，即可打開儀器門，取出反應(yīng)釜，取出主控釜后，用不銹鋼支架插入溫度傳感器口，以防止因溫度降低，溫度傳感器口收縮。

　　8.關(guān)閉儀器門，切斷電源。

　　注意事項：

　　1.轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)盤時，要使用“轉(zhuǎn)盤”鍵，不能用手轉(zhuǎn);

　　2.裝主控釜時，壓力傳感器在下，溫度傳感器在上;裝副控釜時，要加爆破片，每片爆破片使用3次為安全值，同時，用手?jǐn)Q緊塑料螺母即可; 3.儀器在反應(yīng)過程中，若溫度下降，則有可能是反應(yīng)物泄露，應(yīng)停止程序;

　　4.壓力和溫度傳感器在實驗過程中不停的波動，考慮傳感器沒有插好，應(yīng)停止程序;

　　5.壓力達(dá)到3.5MPa時，應(yīng)考慮停止程序;

　　6.主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進(jìn)水，若進(jìn)水，應(yīng)注入酒精后，再吹干;

　　7.頂板和擴(kuò)口器清洗：用清水清洗，不能用有機(jī)溶劑;

　　8.反應(yīng)釜清洗：同普通反應(yīng)釜清洗流程，內(nèi)罐不能用硬毛刷清洗;

　　9.壓力傳感器不能見水; 10.溫度傳感器好在60℃左右拔出;

　　11.保險絲：屏幕有1個備用(小)，風(fēng)機(jī)有2個備用(大);

　　12.溫度設(shè)定過程中，若溫度超過150℃，采用分步升溫方式，步溫度不能超過150℃，以后每步升溫幅度不能超過50℃。 例如，若期望反應(yīng)溫度為200℃